1.由γ-丁內酯與甲胺反應而得。反應第一步是γ-丁內酯與甲胺生成4-羥基-N-甲基丁酰胺,第二步是進而脫水生成N-甲基吡咯烷酮。兩步反應可按排在管式反應器中連續進行,γ-丁內酯與甲胺的摩爾比為1:1.15,壓力約6MPa,溫度為250℃。反應完成后,經濃縮、減壓蒸餾而得成品。收率90%。如果采用釜式反就器生產,甲胺用量為理論量的1.5-2.5倍,舉實驗室制備為例。在500ml壓熱器中,加入2molγ-丁內酯和4摩爾液體甲胺,密閉加熱,于280℃保溫4h。冷卻后放出過量的甲胺,蒸餾,收集201-202℃餾分,約得產品180g,收率約90%。原料消耗(kg/g)γ-丁內酯 980甲胺(40%)860
精制方法:將N-甲基吡咯烷酮與苯共沸蒸餾或加分子篩放置數日以除去水分,然后用柱高100cm,填有玻璃螺旋的蒸餾柱進行減壓蒸餾,收集中間餾分。
2.γ-丁內酯與甲胺反應,反應完畢后冷卻,去除過量的甲胺和水使產物濃縮,再經減壓蒸餾即可。
1.在醫藥工業中1-甲基-2-吡咯烷酮主要用于制備廣譜抗生素頭孢吡肟(Cefepine)。其他用途也十分廣泛,如用于從潤滑油中萃取芳烴;乙炔的回收與精制;氣體鏈烯和二鏈烯的精制;聚合物溶劑等。
2.N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種極性的非質子傳遞溶劑。具有毒性小、沸點高、溶解力出眾。選擇性強和穩定性好的優點。廣泛用于芳烴萃取、乙炔、烯烴、二烯烴的純化,聚偏二氟乙烯的溶劑,鋰離子電池的電極輔助材料,合成氣脫硫、潤滑油精制、潤滑油抗凍劑、烯烴萃取劑、難溶工程塑料聚合時的溶劑,農用除草劑,絕緣材料、集成電路制作,半導體行業精密儀器、線路板的洗凈,PVC尾氣回收,清洗劑、染料助劑、分散劑等。 也用于聚合物的溶劑及聚合反應的介質,如工程塑料及芳綸纖維。另外還可用在農藥、醫藥和清潔劑等方面。
3.優良高級溶劑,廣泛應用于石油化工、農藥、醫藥、電子材料等領域??捎糜诤铣蓺饷摿?、潤滑油精制、潤滑油抗凍劑、烯烴萃取劑、農用除草劑,絕緣材料、集成電路制作,PVC尾氣回收,清洗劑、染料助劑,分散劑等。
4.是聚酰胺、聚酯、聚氨基甲酸乙酯、丙烯酸樹脂等的優良溶劑,廣泛用于聚合物的合成、精制、合成纖維的紡絲、涂料的涂裝、塑料的表面處理等。也用作農藥、涂料、顏料的溶劑和分散劑,精密儀器的清洗劑。還用于乙炔、丁二烯的分離、回收,芳烴抽提等。
5. 沸點、閃點高,溶解能力大,用于精密儀器的清洗劑。在洗滌劑中,可用于空氣清新劑、汽車與工業清洗劑、織物柔軟劑、地面脫蠟劑、地面光亮劑、爐灶清潔劑、硬表面清潔劑、玻璃清潔劑、涂料去除劑、織物皂、地毯去漬劑、浴室清潔劑。溶解能力強,是涂料脫除劑、家用化學品及加工溶劑的首選溶劑。作為共溶劑,NMP可提高地面光亮劑的亮度;由于其高溶解性和低揮發性,可與其他溶劑如烷烴、萜烯、丙烯碳酸酯和丙二醇醚系列溶劑一起用于汽車和工業清洗劑。它也用于金屬部件清潔工藝中,以替代1, 1, 1 - 三氯乙烷。它可以通過蒸餾循環使用,生物降解性好,對水生物無毒。
1.無色液體,有氨味,本品毒性小。能與水混溶,溶于乙醚、丙酮等大多數有機溶劑。能溶解大多數有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。
2.化學性質:在中性溶液中比較穩定。在4%的氫氧化鈉溶液中8小時后有50%~70%發生水解。在濃鹽酸中逐漸發生水解,生成4-甲氨基丁酸CH3NH(CH2)3COOH。由于羰基的反應,可以生成縮酮或硫代吡咯烷酮.
3.在堿催化劑存在下與烯烴作用,在第3位發生烷基化反應。N-甲基吡咯烷酮為弱堿性,能生成鹽酸鹽。與重金屬鹽形成加合物,例如與溴化鎳加熱到150℃,生成NiBr2(C5H9ON)3,熔點105℃。
1. 性狀:無色透明油狀液體,微有胺的氣味。
2. 密度(g/mL,25/25℃):1.0260
3. 相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):3.4
4. 熔點(oC):-24.4
5. 沸點(oC,常壓):204
6. 沸點(oC, 1.87kPa):84.5
7. 折射率(25oC):1.468
8. 黏度(mPa·s):1.65
9. 閃點(oC):95
10. 燃點(oC):346
11. 蒸發熱(KJ/kg,b.p.):439.5
12. 燃燒熱(KJ/mol):3010
13. 臨界溫度(oC):445
14. 臨界壓力(MPa):4.76
15. 電導率(S/m,25oC):(1~2)×10-8
16. 蒸氣壓(kPa,150oC):21.60
17. 蒸氣壓(kPa,100oC):3.20
18. 蒸氣壓(kPa,78~79oC):1.33
19. 蒸氣壓(kPa,60oC):0.53
20. 溶解性:易溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯,能溶解大多數有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。
1、急性毒性:小鼠口經LC50:5130mg/kg;大鼠口經LD50:3914mg/kg
小鼠腹腔LC50:3050mg/kg;大鼠腹腔LD50:2472mg/kg
小鼠靜脈LC50:54500ug/kg;大鼠靜脈LD50:80500ug/kg
大鼠吸入LD50:1mg/m3
2、刺激數據:眼- 兔子 100 毫克 中度。
3、雖然毒性低,但不能內服。大鼠急性經口毒性LD10。為10mL/kg;LD50為7mL/kg。用量為0.25mg/kg時對大鼠和兔的神經、血液無毒害。皮膚涂敷,蒸氣吸入試驗表明毒性低。
對水是稍微有害的,不要讓未稀釋或大量的產品接觸地下水,水道或者污水系統,若無政府許可,勿將材料排入周圍環境。
1、 摩爾折射率:26.85
2、 摩爾體積(cm3/mol):96.2
3、 等張比容(90.2K):232.1
4、 表面張力(dyne/cm):33.7
5、 極化率(10-24cm3):10.64
1.疏水參數計算參考值(XlogP):無
2.氫鍵供體數量:0
3.氫鍵受體數量:1
4.可旋轉化學鍵數量:0
5.互變異構體數量:2
6.拓撲分子極性表面積20.3
7.重原子數量:7
8.表面電荷:0
9.復雜度:90.1
10.同位素原子數量:0
11.確定原子立構中心數量:0
12.不確定原子立構中心數量:0
13.確定化學鍵立構中心數量:0
14.不確定化學鍵立構中心數量:0
15.共價鍵單元數量:1